油品水(shui)溶性酸及堿的(de)(de)測(ce)定，是(shi)檢查油品中是(shi)否含有(you)能(neng)直接腐蝕金屬的(de)(de)水(shui)溶性酸或減的(de)(de)定性分析方法。其測(ce)定方法采(cai)用GB/T259-I998法。
儀器與材料
①分液漏斗:25OmL或500ml。
②試管(guan):直徑(jing)15-20mm,高度為140-150mm.用無色(se)玻璃制(zhi)成(cheng)。
③配斗:普通玻璃(li)漏斗。
④量筒:25mL,50mL和(he)100mL。
③錐形瓶:1OOmL和250mL。
⑥瓷蒸發皿。
⑦電熱板及水浴(yu)。
⑧酸度(du)計(ji):其有玻璃(li)-氯化銀電極(或玻璃(li)一甘汞電極)，精度(du)為pH≤0.01。
⑨甲基橙(cheng)指(zhi)示液(ye):配成0.2g/L水溶液(ye)。
⑩酚(fen)酞(tai)指示液:配成10g/L乙醇溶液。
?95%乙醉:分析純，呈中性。
?溶劑(ji)油(you):120號。符合SH0004橡膠工業用溶劑(ji)油(you)規定。
?蒸餾水:符(fu)合(he)GB6682實驗(yan)室用水規格中的三級用水規定(ding)。
?濾(lv)(lv)紙:定性分析濾(lv)(lv)紙。
試驗注意事項
①試驗(yan)所(suo)用(yong)的(de)儀器必須清潔，所(suo)用(yong)蒸餾水(shui)、乙醇、汽油等必須檢查證明確呈(cheng)中(zhong)性(xing)，方可使用(yong)。
②水(shui)溶(rong)性酸及堿易沉淀在試樣底(di)部，因此在量取(qu)試樣前應充分搖勻。
③應猛烈搖蕩分(fen)液漏(lou)斗內的混合液，使(shi)其充分(fen)接觸(chu)，并(bing)注意適時打(da)開(kai)分(fen)液翻斗的玻璃塞放(fang)氣，以(yi)免漏(lou)斗因(yin)壓(ya)力過高將玻璃塞沖出。
④試(shi)驗(yan)柴油、堿(jian)洗潤滑(hua)(hua)油或含(han)有(you)添加(jia)劑的潤滑(hua)(hua)油，遇到試(shi)樣的水(shui)抽提(ti)液(ye)(ye)呈堿(jian)性(xing)(xing)反應時(shi)，或用蒸餾水(shui)抽提(ti)水(shui)溶性(xing)(xing)酸及(ji)堿(jian)，產(chan)生乳化(hua)時(shi)必(bi)須(xu)改用乙醇水(shui)溶液(ye)(ye)(1:1)重新進行試(shi)驗(yan).如仍呈堿(jian)性(xing)(xing)反應，才能判斷試(shi)樣中有(you)水(shui)溶性(xing)(xing)堿(jian)。
改(gai)用乙醇水(shui)溶(rong)液(1 1)代替水(shui)進行試(shi)驗，其目的是(shi)抑制(zhi)鹽的水(shui)解。這是(shi)因為:
a.在石油(you)產品加(jia)工、精(jing)制過(guo)程中，常采用堿(jian)洗(xi)(xi)的辦(ban)法來除(chu)去其中的有(you)機酸(主要是環烷酸)等(deng)有(you)害物質。經過(guo)堿(jian)洗(xi)(xi)的柴油(you)或潤滑油(you)，由于其中的有(you)機酸與(yu)堿(jian)作用生成有(you)機酸鹽(又稱皂)在水(shui)(shui)洗(xi)(xi)時(shi)不能完全除(chu)盡，遇水(shui)(shui)時(shi)水(shui)(shui)解而呈堿(jian)性(xing)。
b.潤(run)滑(hua)油中(zhong)加人的(de)清凈分散劑多是有機鋇鹽(yan)、鈣(gai)鹽(yan)或(huo)鎂鹽(yan)，這些鹽(yan)類(lei)水解(jie)也(ye)呈堿性，同時為了中(zhong)和潤(run)滑(hua)油在使用過程中(zhong)因氧化生成的(de)酸(suan)類(lei)物(wu)質(zhi)，在制造清凈分散劑時都加入了過量的(de)氮氧化鋇或(huo)氫(qing)氧化鈣(gai)，使堿值(zhi)增大，有的(de)堿值(zhi)可(ke)高達250mgKOH/g以上。
上述有機酸鹽水(shui)(shui)(shui)解時，生成了強堿(jian)(jian)與(yu)弱的(de)有機酸，雖(sui)然(ran)水(shui)(shui)(shui)解程度(du)不太大，但仍(reng)能(neng)(neng)使水(shui)(shui)(shui)抽提液的(de)pH值大于(yu)8.2，所以其水(shui)(shui)(shui)抽提液能(neng)(neng)使酚酞指示(shi)液呈(cheng)堿(jian)(jian)性(xing)反應。改(gai)用乙醇水(shui)(shui)(shui)溶(rong)液(1 1)后，由于(yu)水(shui)(shui)(shui)的(de)濃度(du)減小(xiao)，鹽類的(de)水(shui)(shui)(shui)解程度(du)比純水(shui)(shui)(shui)時要小(xiao)得多，這時，抽提液的(de)pH值雖(sui)然(ran)仍(reng)人(ren)于(yu)7，但小(xiao)于(yu)8.2，所以抽提液對酚酞指示(shi)液不呈(cheng)堿(jian)(jian)性(xing)反應。
⑤試驗中，反應的(de)靈(ling)敏性(xing)與指(zhi)示(shi)液的(de)濃(nong)度有關，因此所(suo)加(jia)入的(de)指(zhi)示(shi)劑不能超過規定的(de)滴(di)數。
⑥酸(suan)度計使用前(qian)必須(xu)熟悉使用說明書，掌握儀器的(de)技術性能，嚴格按(an)照說明書的(de)要(yao)求(qiu)進(jin)行操作。
010-84763620
